米格实验室新增自主可控微观形貌表征利器-扫描电子显微镜

一、设备信息

二、技术参数

电子枪：高亮度肖特基场发射电子枪

分辨率：0.9nm@15KeV

1.4nm@1KeV

减速模式1.2nm@1KeV

最大视野：21.0mm@WD=30mm

最大样品尺寸：180mm(不能倾转样品)

倾转角度：-60°至 +90°

三、设备特色

1.独特的镜筒内探测器设计可以根据能量和角度选择不同的电子信号

2.电子束敏感样品和非导电样品的理想选择

3.无漏磁超高分辨透镜，低电压下实现材料表面形貌细节的高灵敏表征

四、优惠活动

限时半价，每日8H，名额有限先到先得。（优惠活动发布日起30日以内有效，正常测试对外报价600元/H，优惠价格为300元/H，活动期间测试不含能谱）

五、SEM知识点

1. 简述扫描电镜基本原理

利用高能电子束扫描样品表面，电子束与样品表面作用时会激发出携带样品信息的信号：二次电子、背散射电子、特征X射线等，信号经过不同的探测器收集，放大和各类处理后，调制成图像并输出。

2. 简述扫描电镜的基本构造

电子光学系统：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源；

信号收集处理：收集（探测）样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进行放大；

图像显示和记录；

样品室&样品台；

真空系统：确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证灯丝的工作寿命。

其中电子光学系统包含：电子枪、聚光镜、物镜、光阑、中间镜、扫描线圈。

3. 简述电子枪的种类、原理及特点

3.1热发射：利用阴极高温，使得电子克服阴极表面的逸出功势垒而从阴极表面发射出来。

LaB6；

钨灯丝：发射体加热到2700K，发射电子效率较低，要达到实用的束流强度，需要较大的钨丝发射面积；一般钨灯丝电子源直径为几十微米，这样大的电子源直径，很难提高分辨率。

3.2场发射：当金属、氧化物、硼化物有细的尖端时（热场几百纳米，冷场小于100nm），尖端表面在强的电场作用下发射电子。

冷场发射：阴极室温，钨单晶是<310>取向，逸出功最小（4.2eV），定期做“闪清”，电子束能量扩展小，分辨率高，束流小。

热场发射：阴极加热到约1500℃，钨单晶尖端为<111>或<100>取向，表面有一层ZrO2，以降低电子发射的功函数，逸出功2.7eV，束流大稳定，分析性能好。

4. 简述电子束与物质作用时产生的信号种类及携带的样品信息

5. 简述SE、BSE、特征X射线（产生原理、产生位置、产额、携带的样品信息）

二次电子（SE）：被入射电子电离出来的样品表面的核外电子，能量比较低，一般小于50eV，平均30eV。从样品表面5～10nm层内发射出来，主要用于形貌观察。产额与样品表面倾斜角度有关，角度增大产额增多。样品边缘和尖端二次电子产额也会增多。

背散射电子（BSE）：入射电子在样品中被原子核弹性或非弹性散射后从表面逸出的电子。能量接近入射电子能量；从试样0.1～1μm深处发射出来，直线离开样品表面；产额和表面形貌、晶体取向、原子序数有关；可用于形貌和取向的观察，更广泛应用于原子序数衬度的观察。原子序束越大，产额越大。

特征X射线：当被激发电子不是最外层价电子而是内层电子时，将导致外层电子向内跃迁，并释放出等同于两个电子能级差的能量，这样释放出的能量（光子）就是特征X射线。从0.5~5um深处发出，用于元素成分定量定性测量。

6. 简述荷电效应产生原因、图片特征和消除方法

荷电产生原因：扫描电镜中的入射电子束和导电性不良的样品作用后，会在样品表面产生过多的电子或者空穴，在样品表面形成不稳定的电场，造成扫描电镜图像中出现白色或者黑色的条纹、区域。内因是样品漏电能力。

当加速电压为V1、V2时，样品表面电荷平衡。

当加速电压＞V2，入射电子数量大于产生的SE和BSE，样品表面呈负电，在负电位下二次电子被加速，探测器接收的二次电子数量增多，图像更亮。

当加速电压介于V1~V2，入射电子数量小于产生的SE和BSE，样品表面存在大量空穴，呈正电位，电场将SE吸收回样品内部，图像为暗。

样品存在荷电时，图像将表现出：“很平”没有立体感；异常的反差，如半明半暗；图像畸变； 图像漂移；亮斑或亮线

消除方法：

制样环节：减小样品尺寸，减小接触电阻，镀膜处理

电镜工作：减小束流，降低加速电压，快速扫描，改变图像采集策略，使用非镜筒内或BSE探测器观察，倾转样品

7. 简述SEM测试对样品的要求

样品干燥，不含油污或挥发组分；在真空下稳定不分解；热稳定性好（热稳定性差的样品会在电子束的轰击下分解）；无磁性或弱磁性；样品导电，不导电的样品提前喷金处理；尺寸尽量小；无放射性。

8. 简述制样方法及注意事项（分别写出粉末、液体、块体、截面及导电差的样品）

粉末：①直接粘导电胶②乙醇或水分散样品后滴硅片

液体：滴硅片

块体：直接粘导电胶，表面连接导电胶。表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干。新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或断面的结构状态。有些样品的表面、断口需要进行适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘干。

截面：①硅片/玻璃：硅片刀划背面后掰开

②柔性样品：液氮脆断。

③金属等块体可切割、镶嵌、抛光。

导电性差的样品：表面镀膜增强导电性。对于块体，表面连接导电胶后再镀膜效果会更好。

制样时避免污染样品表面，过程中需要佩戴手套避免手部油脂污染样品台和样品仓。

9. 简述对导电性差的样品进行表面镀膜时，喷金、喷铂及喷碳的差异

喷金/铂：导电性好，对能谱干扰大

喷碳：导电性稍差，对能谱干扰小

10. 简述SEM操作过程（详细描述如何消像散）

合轴-电子枪对中-镜筒对中-调焦-消像散

消像散：

在从过焦到正焦，再到欠焦的对焦过程中，发现依次出现两个垂直方向的

拉伸形态，则存在像散

Step1:高倍聚焦到正焦位置

Step2: 消除X方向的像散 （图像至最清晰），再消除Y方向的像散（图像至最清晰）

Step3:反复调节聚焦，确认图像是否有变形拖尾现象，如有，则重复X,Y方向消像散调节，直到消失为止

11. 请画出TESCAN配置的四个探测器的安装位置，并简述收集的检测信号、信噪比、分辨率、立体感、衬度特点及工作距离上的不同

旁置式电子探测器（ETD）: 主动式收集；同时收集到SE和BSE；可以调整偏压的大小来改变SE和BSE的比例；立体感强；相对极靴内探测器，分辨率较低；有阴影效应；受工作距离影响较小；各电压均可成像，但低电压图像质量下降严重

背散射电子探测器（BSE）: 被动式收集；只收集到低角度BSE信号；基本没有可改变的参数；样品表面不能距离探测器太远；空间分辨率相对SE较低；需要一定的加速电压；原子序数Z衬度强，还有取向衬度；高低真空均可成像

镜筒内二次电子探测器（In-Beam SE）: 只检测SE1信号和少量SE2信号；分辨率好；无阴影效应；工作距离相对较近；

镜筒内背散射电子探测器（In-Beam BSE）: 检测高角BSE信号；分辨率好；成分衬度好，形貌衬度非常少；工作距离相对较近。

12. 简述改变加速电压对成像的影响（从样品损伤、荷电、穿透深度、表面细节的角度描述）

①加速电压增大会造成样品损伤和荷电，选用电压时不能使样品出现明显的辐照损伤和荷电。

②不同的加速电压穿透深度不同：高加速电压的作用体积大，穿透深，得到的二次电子并不仅仅是由表面区域所发出，还有很大部分携带有深处区域的信息；高加速电压得到的图像，不能很真实的表现样品表面处的形貌细节，但是可以获得样品内部较深处的信息；低加速电压得到的图像，穿透深度小，可以获得样品表面更细微的形貌信息。

③加速电压增大，图片的信噪比变好

13. 简述改变束流对分辨率的影响（请画图解释过度采样和过疏采用）

束流增大，分辨率下降，收集的信号增多，信噪比变好。

束流减小，分辨率上升，收集的信号减少，信噪比变差。

在信噪比能达到要求时，束斑并非越小图像质量越好。束斑过大会造成过度采样，使分辨率下降；束斑过小时会造成过疏采样，样品整体信息差。

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